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島津液相色譜儀工作中如何避免出現干擾峰的問題?
點擊次數:92 發布時間:2022-05-13
  島津液相色譜儀中的干擾峰是廣大色譜工作者頭疼的問題。那么在它的工作中怎么避免出現這類的問題呢?
  

島津液相色譜儀

 

  1、試劑/溶劑
  
  在高效液相色譜中,常用的試劑主要是有機溶劑、各種鹽類和水。大多數有機溶劑都是購買色譜級的,所以出現問題的概率很小。但由于重復使用,分裝有機溶劑被污染的概率較高,因此引入干擾峰的概率較高。二是水。水中的雜質是干擾峰的主要來源之一,很容易被忽略。對于采集波長較低的檢測方式,推薦使用優質水,可以避免很多水質問題。三是鹽類種類繁多,也是色譜干擾峰的主要來源之一。
  
  對于水和無機鹽造成的干擾峰,較快的解決辦法是加裝鬼峰補充收集柱,可以有效避免這種干擾。如果使用離子對試劑,應選擇不影響離子對試劑的鬼峰互補柱。
  
  2、設備
  
  干擾峰來源的第二個方面是流動相制備和樣品預處理過程中的各種設備。
  
  首先是島津液相色譜儀制備流動相時接觸的設備,包括燒杯、玻璃棒、pH計、濾杯、濾膜、流動相瓶等。燒杯和玻璃棒是制備流動相的接觸設備。因此,建議僅使用制備流動相的燒杯和玻璃棒。濾杯測試儀只要清洗干凈,就不會帶來污染。需要注意的是,如果含有離子對的流動相被過濾,建議增加清洗次數,以免污染后續流動相。因此,對濾杯的清洗應建立基本的清洗程序,以保證實驗室人員對所用設備的清洗到位,濾膜也是干擾峰的來源之一。乙腈經有機濾膜過濾后,梯度洗脫中會引入較大的干擾峰。由于色譜級試劑的生產廠家已經過膜,而且大部分儀器都有脫氣裝置,所以建議無需過濾甲醇、乙腈等純有機相。流動相瓶中引入干擾峰的現象主要發生在夏季,這是由于夏季氣溫高,純水相易滋生細菌所致。后續流動相瓶因用戶未正確清洗,導致引入干擾峰。因此,流動相瓶的清洗應建立嚴格的清洗程序。
  
  重新在島津液相色譜儀樣品預處理期間接觸的設備。預處理時接觸的設備主要有容量瓶、濾頭、注射器和注射瓶。容量瓶的清洗與流動相瓶和過濾裝置的清洗相同。應建立良好的清潔程序。輸液設備、濾頭和注射器多為塑料制品,其化學惰性比玻璃制品差,容易引入干擾峰。
  
  3、液相系統
  
  與前兩種干擾峰相比,液相系統的干擾峰更難求解。液相系統是一個動態過程,因此解決此類問題的過程需要很長時間,并且對實驗室人員的色譜素養要求很高。此類問題的來源可分為三類:強滯留物質、離子對污染和管道滋生細菌。
  
  一是強保留物質的干擾,主要表現為寬峰。這些問題大多出現在等度洗脫中,梯度洗脫主要出現在高比例的有機溶劑中。這是因為強滯留物質在本次注射中沒有被洗掉,而在隨后的注射中被洗脫出來。
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